2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是化肥、医药业中极为重要的有机化学化工中.间体,特别是高效率低毒农药甲氧虫酰肼的主要化工中.间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有很多种,在其中运用比较广泛一种是以3-氟苯-2-甲基苯甲酸为原料,经复原、重氮化、甲氧基化,获得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。可是,以3-氟苯-2-甲基苯甲酸为原料,该原料由来艰难,价格高,现代化成本相对高。另外一种方法是什么以2,6-二氯二甲苯为原料,经醚化、氰化、水解反应获得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。因为选用有毒的氰化氢做为金属催化剂,存有比较多难题,并有比较多的三废,所以也不适合工业生产。
怎样提供一种路经简约且产率较高2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备工艺是徐州彰梁生化科技有限公司要解决的专业技术难题。
技术实现因素:
本发明需要解决的专业技术关键是提供一种路经简约且产率较高2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备工艺。
本发明为了解决以上技术难点明确提出的一种技术规范是:一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备工艺,操作步骤包含:
a.在高压反应釜中加入适量甲醇钠水溶液、2,6-二氯二甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐拌和提温,温度控制在80℃~150℃完成反映,反映彻底后制冷至室内温度,过虑清除铜盐,渗沥液缓解压力精馏塔后回收利用二甲基甲酰胺,获得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。
b.在另一个反应罐里加入将适量四氢呋喃和镁,温度控制在30℃~60℃添加溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合物,反映20min~40min后,温度控制在40℃~60℃逐滴添加2-甲基-3-氯苯甲醚,滴入完成后隔热保温反映1.5h~2.5h,之后制冷至-15℃~-5℃,逐批添加冰块,温度控制在0℃~20℃隔热保温反映2h~4h,再将反应液倒进凉水中,加酸调节ph值至1,分层次之后在有机化学层内回收利用四氢呋喃,再去废弃物里加碱调节ph值至12,用活性碳开展褪色,渗沥液加酸调节ph值至1,进行析出白色晶体即是2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。