2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是不可或缺的药业和化肥化工品化工中间体,特别是甲氧虫酰肼的关键所在化工中间体,现阶段市面上的该产品至少成分标准是98.5%,大部分公司含量标准是99%。
3.cn107778167a公布以2,6-二氯二甲苯为原料经二步反映得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的办法,所获得的2-甲基-3-甲氧苯甲醛的纯净度较高可达到99.6%,但是其公开发布二步反映中首先反映时间长达十几个小时且涉及到铜盐的处理方法及其有机溶剂的精馏塔回收利用套入,第二步反映难度高且反映时间比较长,若用以工业生产则存有生产制造效率不高且机器设备投资成本强的难题。
cn111018693a公布了一种先用固态甲醇钠、二甲基亚砜和2,6-二氯二甲苯反映,滴加甲基替代剂,制取化工中间体2-甲基-3-氯苯甲醚,徐州彰梁生化科技有限公司介绍再和二甲苯、四氢呋喃和镁屑反映,进入二氧化碳气体,制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,成品率为88%左右,纯净度较高可达99.6%,但合成工艺繁杂,涉及到数次分馏,加工工艺效率不高,生产制造效率不高,能源消耗高。
cn106946685a公布了一种以3-氯邻二甲苯为开始原料,经空气氧化、烷基化二步反映制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的办法,商品纯净度较高可达99%,但首一步氧化过程涉及到催化剂的回收利用及其有机溶剂的精馏塔回收利用套入,且选用O2空气氧化风险系数比较高,第二步烷基化涉及到铜盐的处理方法及其有机溶剂的精馏塔回收利用套入,工艺复杂,能源消耗高。
尽管以上国家zhuanli申请均能够得到较纯度高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,可是因生产流程繁杂,能源消耗高、生产率劣等缺陷,均难以实现工业生产,现阶段常见的工业生产选用的办法是以2-甲基-3-甲基苯甲醛为原料经羟基化、水解反应的办法生产制造2-甲基-3-甲氧基苯甲酸,在“甲氧虫酰肼的合成科学研究”中指出了运用2-甲基-3-甲氧基苯甲酸经烷基化水解反应制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的办法,在圆底烧瓶里加入7.9g(0.05mol)3-甲基-2-甲基苯甲醛和13.4g(0.1mol)30%氢氧化钠溶液,拌和0.5h,随后滴加15.8g(0.125mol)硫酸二甲酯。
与此同时滴加6.7g(0.05mol)30%的氢氧化钠溶液,操纵输液速度,维持偏碱管理体系,及其反映环境温度40-45℃,滴加完成后,隔热保温1h,然后向管理体系添加6.7g(0.05mol)30%氢氧化钠溶液,提温至60℃,拌和0.5h,制冷至常温下,滴加适当硫酸,调整ph=1-2,再降温至5~10℃,隔热保温拌和0.5h后过虑,泥渣用凉水清洗2次,烘干处理得固态物质3-甲氧基-2-甲基苯甲醛8.3g,hplc纯净度96.1%,成品率96.1%。
以上以2-甲基-3-甲基苯甲醛为原料,以硫酸二甲酯为烷基化实验试剂,经烷基化水解反应制取2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的办法在工业中均无法直接得到含量较高的,还要进一步根据重结晶等后处理开展纯化,乃至单靠简单重结晶做为后处理工艺方式依然不能得到纯净度符合要求的商品,特制全过程生产流程繁杂,且回收溶剂还会增加能源消耗。
因而,探寻一种能够运用于工业生产以实现持续平安稳定生产制造,且可以在简单化生产流程的前提下立即获得高纯产物的制备工艺至关重要。