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苯叉酰胺的合成方法与工艺优化

2024-06-21 11:33:30

  苯叉酰胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。以下是一种苯叉酰胺的合成方法及其工艺优化的步骤:

  一、实验部分:

  1.主要试剂与仪器:乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇等均为分析纯;实验仪器包括2吨级陶瓷内胆化学反应釜、不锈钢内胆离心分离机、烘干机、回流冷凝器、计量槽、第.一离心泵、第.一料浆泵、第.一输送机、刮板输送机、管道、红外光谱仪、气相色谱仪、核磁共振仪等。

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  2.合成步骤:将乙醇、液碱、二氯乙酰胺按重量比54:18:14.7加入到化学反应釜中,边搅拌边向夹层送入冷盐水,使釜内液体温度降至-5℃以下,然后缓慢滴加13.3%的环己醇,滴加时间为6小时,滴加温度控制在0℃以下,滴加完毕后保持0℃搅拌0.5小时,接着将反应温度升高到75-80℃回流4小时,取样检测合格后反应结束,降温至常温得到固液混合物。将固液混合物送入离心分离机进行离心甩干得到固体物,将固体物送入烘干机烘干,即得产品。

  二、结果与讨论:

  1.配料比对反应的影响:实验发现,当乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇的重量比为54:18:14.7:13.3时,反应效果更佳,产品收率可达80%以上,纯度可达98%以上。

  2.反应温度对反应的影响:实验发现,反应温度对产品收率和纯度有较大影响。当反应温度为-5℃时,反应效果更佳,产品收率可达80%以上,纯度可达98%以上。

  3.反应时间对反应的影响:实验发现,反应时间对产品收率和纯度有较大影响。当反应时间为4小时时,反应效果更佳,产品收率可达80%以上,纯度可达98%以上。

  4.产品的结构表征:采用红外光谱仪、气相色谱仪、核磁共振仪等对产品进行结构表征,结果表明,产品的结构与预期相符。

  三、结论:

  以乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇为原料,通过优化配料比、反应温度、反应时间等工艺参数,成功合成了苯叉酰胺。

  该方法具有工艺简单、效率高、成本低、无污染、收率高的优点,产品收率可达80%以上,纯度可达98%以上。

  该方法为苯叉酰胺的工业化生产提供了参考依据。

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