二烯丙基胺可以通过以下实验方法制备:
一、实验原理
以烯丙基氯和氨为原料,在碱性条件下进行亲核取代反应,生成二烯丙基胺。反应方程式如下:
2CH₂=CHCH₂Cl + NH₃ → NH (CH₂CH=CH₂)₂ + 2HCl
二、实验步骤
1.原料准备:
烯丙基氯:分析纯,使用前进行蒸馏纯化,去除杂质。
液氨:工业级,储存于耐压钢瓶中。
氢氧化钠:分析纯,配制成一定浓度的水溶液。
2.反应装置搭建:
在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中进行反应。
确保反应装置的密封性良好,防止氨气泄漏。
3.碱液制备:
在烧杯中称取适量的氢氧化钠,加入一定量的水,搅拌溶解,配制成浓度为 20% - 30% 的氢氧化钠水溶液。
4.反应操作:
将一定量的氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中,开启搅拌器,缓慢升温至 40 - 50℃。
通过滴液漏斗将烯丙基氯缓慢滴加到反应体系中,控制滴加速度,使反应温度保持在 40 - 50℃。
滴加完毕后,继续在该温度下反应 4 - 6 小时。
5.产物分离与纯化:
反应结束后,将反应液冷却至室温。
将反应液倒入分液漏斗中,静置分层。
分离出有机相,用蒸馏水洗涤有机相 2 - 3 次,以去除残留的氢氧化钠和氯化钠等杂质。
将洗涤后的有机相用无水硫酸镁或其他干燥剂干燥。
过滤除去干燥剂,将滤液进行蒸馏,收集 108 - 112℃的馏分,即为二烯丙基胺。
三、注意事项
实验操作应在通风良好的实验室中进行,由于氨气具有刺激性气味,且有毒,应注意防护。
反应过程中要严格控制反应温度和滴加速度,防止反应过于剧烈或发生副反应。
分液操作时要小心谨慎,避免有机相与水相混合,影响产物的分离效果。
蒸馏过程中要注意控制温度和压力,防止产物分解或发生其他意外情况。